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有机化学基础教案设计篇一
(第二学期)
实验1 醇和酚的性质
一、实验目的1.进一步认识醇类的一般性质。 2.比较醇和酚化学性质上的差别。3.认识羟基和烃基的互相影响。
二、实验仪器与药品
甲醇、乙醇、丁醇、辛醇、钠、酚酞、仲丁醇、叔丁醇、无水zncl
2、浓盐酸、1% kmno
4、异丙醇、naoh、cuso
4、乙二醇、甘油、苯酚、ph试纸、饱和溴水、1%ki、苯、h2so
4、浓hno
3、5%na2co
3、0.5%kmno
4、fecl
3、恒温水浴锅
三、
实验步骤 1.醇的性质(1)比较醇的同系物在水中的溶解度
四支试管中分别加入甲醇、乙醇、丁醇、辛醇各10滴,振荡观察溶解情况,如已溶解则再加10滴样品,观察,从而可得出什么结论?(2)醇钠的生成及水解
在一干燥的试管加入1ml无水乙醇,投入1小粒钠,观察现象,检验气体,待金属钠完全消失后,向试管中加入2ml,滴加酚酞指示剂,并解释?(3)醇与lucas试剂的作用
在3支干燥的试管中,分别加入0.5ml正丁醇,仲丁醇、叔丁醇、再加入2mllucas试剂,振荡,保持26-270c,观察5min及1h后混合物变化。(4)醇的氧化
在试管中加入1ml乙醇,滴入1% kmno42滴,振荡,微热观察现象? 以异丙醇作同样实验,其结果如何?(5)多元醇与cu(oh)2作用
用6ml5%naoh及10滴10% cuso4,配制成新鲜的cu(oh)2中,观察现象? 样品:乙二醇、甘油 2.酚的性质
(1)苯酚的酸性
在试管中盛放苯酚的饱和溶液6ml,用玻璃棒沾取一滴于ph试纸上试验其酸性.(2)苯酚与溴水作用
取苯酚饱和水溶液2滴,用水稀释至2ml,逐滴滴入饱和溴水,至淡黄色,将 混合物煮沸1-2min,冷却,再加入1%ki溶液数滴及1ml苯,用力振荡,观察现象?
(3)苯酚的硝化
在干燥的试管中加入0.5g苯酚,滴入1ml浓硫酸,沸水浴加热并振荡,冷却后加水3ml,小心地逐滴加入2ml浓hno3振荡,置沸水浴加热至溶液呈黄色,取出试管,冷却,观察现象?(4)苯酚的氧化 取苯酚饱和水溶液3ml,置于赶试管中,加5% na2co30.5ml及0.5% kmno41ml,振荡,观察现象?
(5)苯酚与fecl3作用
取苯酚饱和水溶液2滴,放入试管中,加入2ml水,并逐滴滴入fecl3溶液,观察颜色变化。
四、问题讨论
1.用卢卡斯试剂检验伯,仲,叔醇的实验成功的关键何在?对于六个碳以上的伯,仲,叔醇是否都能用卢卡斯试剂进行鉴别?
2.
与氢氧化铜反应产生绛蓝色是邻羟基多元醇的特征反应,此外,还有什么试剂能起类似的作用?
实验2 醛和酮的性质
一、实验目的:
1.进一步加深对醛、酮化学性质的认识。 2.掌握鉴别醛、酮的化学方法。
二、实验仪器与药品
2,4-二硝基苯肼、甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、乙醇、nahso
3、二苯酮、3-戊酮、氨基脲盐酸盐、naac、庚醛、3-己酮、苯乙酮、i
2、ki、异丙醇、1-丁醇、对品红盐酸盐、na2so
3、浓盐酸、agno
3、nh3•h2o、环己酮、柠檬酸钠、碳酸钠、硫酸铜、cr0
3、浓h2so
4、丁醛、叔丁醇、恒温水浴锅
三、实验步骤
醛、酮的亲核加成反应
1.2,4-二硝基苯肼试验
5支试管,各加入1ml2,4-二硝基苯肼,分别滴加1-2地试样,摇匀静置,观察结晶颜色
试样:甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、二苯酮 2.与饱和nahso3溶液加成4支分别加入2ml新配制的饱和nahso3,分别滴加1ml试样,振荡置于冰水中冷却数分钟,观察沉淀析出的相对速度。试样:苯甲醛、乙醛、丙酮、3-戊酮 3.缩氨脲的制备
将0.5g氨基脲盐酸盐,1.5g碳酸钠溶于5ml蒸馏水中,然后分装入4支试管中,各加入3滴试样和1ml乙醇摇匀。将4支试管置于700c水浴中加热15min,然后各加入2ml水,移去灯焰,在水浴中再放置10min,待冷却后试管置于冰水中,用玻璃棒摩擦试管至结晶完全。试样:庚醛、3-己酮、苯乙酮、丙酮 醛、酮а-h活泼性:碘仿试验
5支试管,分别加入1ml蒸馏水和3-4滴试样,再分别加入1ml10%naoh溶液,滴加ki-i2至溶液呈黄色,继续振荡至浅黄色消失,析出浅黄色沉淀,若无沉淀,则放在50-600c水浴中微热几分钟,(可补加ki-i2溶液)观察结果。试样:乙醛、丙酮、乙醇、异丙醇、1-丁醇 醛、酮的区别 试验 在5支试管中分别加入1ml品红醛试剂(schiff试剂),然后分别滴加2滴试样,振荡摇匀,放置数分钟,然后分别向溶液中逐滴加入浓硫酸,边滴边摇,观察现象?
试样:甲醛、乙醛、丙酮、苯乙酮、3-戊酮 试验
5支洁净的试管中分别加入1ml tollen试剂,再分别加入2滴试样,摇匀,静置,若无变化,50-600c水浴温热几分钟,观察现象? 试样:甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮、环己酮 ct试验
在4支试管中分别加入benedict试剂各1ml,摇匀分别加入3-4滴试样,摇匀,沸水浴加热3-5min,观察现象? 试样:甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮 4.铬酸试验
6支试管中分别加入1滴试样,分别加入1ml丙酮,振荡再加入铬酸试剂数滴,边加边摇,观察现象?
试样:丁醛、叔丁醇、异丙醇、环己酮、苯甲醛、乙醇
一、问题讨论
1.醛和酮与氨基脲的加成实验中,为什么要加入乙酸钠?
2.
土伦试剂为什么要在临用时才配置?土伦实验完毕后,应该加入硝酸少许,立刻煮沸洗去银镜,为什么?
3.
如何用简单的化学方法鉴定下列化合物? 环己烷 环己烯 环己醇 苯甲醛 丙酮
实验3 二苄叉丙酮的制备
一、实验目的:
1.学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。
2.
学习利用反应物的投料比控制反应物,利用衍生物来鉴别基化合物。
二、实验原理
三、仪器与药品
苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%naoh、冰醋酸、磁力搅拌器、循环水真空泵
四、实验步骤
1.将5.3ml(0.05mol)新蒸馏的苯甲醛,1.8ml(0.025mol)丙酮,40ml95%乙醇和50ml10%naoh依次加入小烧杯中。 2.电磁搅拌20min。3.洗涤抽干水分。
4.用1ml冰醋酸和25ml95%乙醇配成混合液浸泡洗涤,最后用水洗涤一次。 5.将固体移到100ml三角烧瓶中,用无水乙醇进行重结晶,用冰水冷到00c。6.抽滤、干燥、称重、测定熔点。7.计算产率。
实验4 羧酸的性质
一、实验目的验证羧酸的性质
二、仪器与药品
甲酸、乙酸、草酸、苯甲酸、10%naoh、10%盐酸、ba(oh)
2、乙醇、刚果红试纸、恒温水浴锅
三、实验步骤
1.酸性试验
将甲酸、乙酸各5滴及草酸0.2g分别溶于2ml水中,用洗净的玻璃棒分别蘸取相应的酸液在同一条刚果红试纸上化线,比较各线条颜色和深浅程度。
2.成盐反应
取0.2g苯甲酸晶体放入盛有1ml水的试管中加入10%naoh液数滴,振荡并观察现象。直接再加数滴10%的盐酸,振荡并观察所发生的变化。
3.加热分解作用
将甲酸和冰醋酸各1ml及草酸1g分别放入3支带导管的小试管中导管的末端分别伸入3支各自盛有1-2ml ba(oh)2试管中,加热试管,观察现象?
4.氧化作用
在3支使馆中分别放置0.5ml甲酸、乙酸及0.2g草酸和1ml水所配成的溶液,然后分别加入1ml稀(1∶5)硫酸和2-3ml0.5%的kmno4溶液加热至沸,观察现象?
5.成酯反应
在干燥的试管中加入1ml无水乙醇和冰醋酸再加入0.2ml浓h2so4,振荡均匀浸在60-700c的热水浴中约10min,然后将试管浸入冷水中冷却,最后向试管内加入5ml水,观察现象?
实验5 苯甲酸的制备
一、实验目的1.学会用甲苯氧化制备苯甲酸原理及方法。
2.
掌握热滤、抽滤、回流、重结晶等操作技能。
二、实验原理
三、实验仪器与药品
甲苯、kmno
4、1:1hcl、nahso
3、冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、电热套
四、实验步骤
1.在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石。 2.装上回流冷凝管,加热至沸腾。
3.
分批加入17g kmno4,回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。4.趁热抽滤。(若滤液有颜色可加入nahso3固体至无色为止)。5.冷却至室温。给滤液滴加1:1hcl,至酸性为止。6.抽滤、干燥、称重、计算产率。
五、问题讨论
1.在氧化反应中,影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。 2.氧化反应时,向反应中加nahso3的目的是什么?
实验6 羧酸衍生物的性质
一、实验目的验证羧酸衍生物的性质
二、仪器与药品
乙酰氯、2%agno
3、无水乙醇、20%na2co
3、nacl、苯胺、乙酸酐、乙酰胺、20%naoh、10%h2so
4、红石蕊试纸
三、实验步骤
1.酰氯和酸酐的性质
(1)水解作用:在试管中加2ml水,再加入数滴乙酰氯,观察现象,反应结束在溶液中滴加数滴2%agno3溶液,观察现象。
(2)醇解作用:在干燥的试管中加入1ml无水乙醇,慢慢滴加1ml乙酰氯,冰水冷却,并振荡,反应结束后先加入1ml水,小心用中20%na2co3中和至中性,观察现象,如没有酯层,再加入粉状氯化钠至溶液饱和为止,观察现象,并闻气味。
(3)氨解作用:在干燥的试管中滴加苯胺5滴,慢慢滴加乙酰氯8滴,待反应结束后再加入5ml水并用玻璃棒搅匀,观察现象?
用乙酸酐代替乙酰氯重复上述三个试验,比较反应现象及快慢程度。2.酰胺的水解作用
(1)碱性水解:取0.1g乙酰胺和1ml20%naoh放入一小试管中,混合均匀,小火加热至沸,用湿润的红石蕊试纸在试管口检验所产生气体的性质。(2)酸性水解:取0.1g乙酰胺和2ml10%h2so4一起放入一小试管混合均匀,沸水浴加热2min,闻气味,放冷并加入20%naoh至陈碱性,再加热,用湿润的红石蕊试纸在试管口检验所产生气体的性质。
实验7 乙酸乙酯的制备
一、实验目的1.了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。 2.掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。
二、实验原理
三、仪器与药品
无水乙醇、冰醋酸、浓h2so
4、饱和na2co
3、饱和nacl、饱和cacl
2、无水mgso
4、电热套、球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗
四、实验步骤
1.在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml(0.2mol)无水乙醇和6ml(0.1mol)冰醋酸,再小心加入2.5ml浓h2so4,混匀后,加入沸石,装上冷凝管。
2.小心加热反应瓶,缓慢回流1/2h,冷却反应物,将回流改成蒸馏装置,接受瓶用冷水冷却,蒸出生成的乙酸乙酯,直到镏出液约为反应物总体积的1/2为止。
3.在镏出液中慢慢加入饱和na2co3,振荡,至不再有co2气体产生为止。 4.将混合液转入分液漏斗,分去水溶液,有机层用5ml饱和nacl洗涤,再用5mlcacl2洗涤,最后用水洗涤一次,分去下层液体。5.有机层倒入干燥三角烧瓶中,用无水mgso4干燥。6.蒸馏10%h2so
4、收集72-780c馏分。 7.测折光率,计算产率。
五、问题讨论
1.酯化反应有什么特点?在实验中如何穿创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
2.
本实验若才用醋酸过量的做法是否合适?为什么? 3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?
实验8 胺的性质
一、实验目的1.掌握脂肪族胺和芳香族胺化学反应。
2.
用简单的化学方法区别第一、第二和第三胺。 3.掌握甲胺的制法。
二、仪器与药品
苯胺、浓盐酸、亚硝酸钠、ß-萘酚、naoh、n-甲基苯胺、二乙胺、n,n-二甲苯胺、三乙胺、苯磺酰氯、ki-淀粉试纸、冰箱、水浴锅
三、实验步骤
1.胺的性质试验 (1)与亚硝酸反应
①伯胺的反应:取脂肪族伯胺0.5ml放入试管中,加盐酸使成酸性,滴加5%亚硝酸钠,观察有无气泡放出?液体是否澄清?
取0.5ml苯胺加2ml浓盐酸和3ml水,冰水浴冷却到00c,再取0.5g亚硝酸钠溶于2.5ml水中,用冰浴冷却慢慢加入苯胺盐酸盐于试管中,边加边搅拌,至ki-淀粉试纸呈蓝色为止,此为重氮盐溶液。取1ml重氮盐 △ 观察加工,闻气味。取1ml重氮盐数滴ß-萘酚观察现象?
②仲胺反应:取1ml n-甲基苯胺及1ml二乙胺,各加入1ml浓盐酸及2.5ml水,冰水浴冷却至00c,再取2支试管,分别加入0.75g亚硝酸钠和2.5ml水溶解,把2支试管中的亚硝酸钠分别慢慢加入上述盛有仲胺盐酸盐的溶液中,并振荡,观察现象?
③叔胺的反应:取n,n-二甲苯胺及三乙胺重复②的实验,结果如何?(2)hinsberg实验
在3支试管中,分别放入0.1ml胺样品,5ml10%naoh几3滴苯磺酰氯,塞住试管口,剧烈振荡,除去塞子,振摇下在水浴上温热1min,冷却溶液,用试纸检验是否呈碱性,观察有无固体或油状物析出? 试样:苯胺、n-甲基苯胺、n,n-二甲苯胺
实验9 某些杂环化合物的性质
一、实验目的认识吡啶、喹啉的主要性质
二、仪器与药品
吡啶、喹啉、1%fecl
3、0.5%kmno
4、5%na2co
3、饱和苦味酸、10%单宁酸、5%hgcl
2、浓盐酸、红石蕊试纸
三、实验步骤
取2支试管,分别加入1ml吡啶、喹啉,各加入5ml水,摇匀,闻其气味,并做下列实验:
1.各取一滴试液在红石蕊试纸上,观察颜色变化?
2.各取0.5ml试液,分置于2支试管中,各加入1ml1% fecl3,观察现象。3.各取0.5ml试液,分别加入盛有0.5%kmno
4、5%na2co3各0.5ml,摇匀,观察颜色有何变化?加热煮沸,混合物有什么变化?
4.各取0.5ml试液,分别加入盛有2ml饱和苦味酸溶液的试管中,静置5-10min,观察现象?加入过量试液,沉淀是否溶解?
5.取2支试管,各加入2ml10%单宁酸,再分别假如0.5ml试液,摇匀,观察有无白色沉淀生成?这些沉淀是什么?
6.取0.5ml吡啶、喹啉试液,分置于2支试管中,各加入同体积5%hgcl2,观察有无沉淀生成?加1-2ml水,结果后怎样?再加入0.5ml浓盐酸,沉淀是否溶解?试解释之。
实验10 乙酰苯胺的制备
一、实验目的1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2.
进一步熟悉固体有机物提纯的方法—重结晶。二、实验原理
三、仪器与药品
苯胺、冰醋酸、zn粉、电热套、分馏柱
四、实验步骤
1.在50ml圆底烧瓶中,放置10ml新蒸馏过的苯胺和15ml冰醋酸及少许锌粉。
2.
装上分馏柱,插入温度计,入图3-24所示。3.回流加热约1h。4.反应结束搅拌下,趁热将反应物倒入盛有250ml冷水烧杯中,冷却抽滤,洗涤粗产品。
5.
将粗产品重结晶、抽滤。6.计算产率。
一、问题讨论 1.假设用8ml苯胺和9ml乙酸酐制备乙酰苯胺,哪种试剂是过量的?乙酰苯胺的理论产量是多少?
2.
反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃?
3.
用苯胺做原料进行苯环上的一些取代反应时,为什么常常首先要进行酰化?
实验11 糖类物质的性质
一、实验目的1.验证和巩固糖类物质的主要化学性质。 2.熟悉糖类物质的某些鉴定方法。
二、仪器与药品
10%α-萘酚、95%乙醇、5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、淀粉液、滤纸浆、间苯二酚、benedict试剂、tollen试剂、苯肼试剂、浓盐酸、10%naoh、i2-ki、酒精、乙醚(1∶3)、浓硫酸、恒温水浴锅
三、实验步骤
试验—α-萘酚试验出糖
在试管中加入1ml5%葡萄糖,滴入2滴10%α-萘酚和95%乙醇溶液,将试管倾0斜45,沿管壁慢慢加入1ml浓硫酸,观察现象?若无颜色,可在水浴中加热,再观察结果?
试样:5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、淀粉液、滤纸浆 2.间苯二酚试验
在试管中加入间苯二酚2ml,加入5%葡萄糖溶液1ml,混匀,沸水浴中加热1-2min,观察颜色有何变化?加热20min后,再观察,并解释。试样:5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖
ct试剂、tollen试剂检出还原糖
(1)与benedict试剂反应:取6支试管分别加入1ml benedict试剂,微热至沸,分别加入5%葡萄糖溶液,在沸水中加热2-3min,放冷观察现象。试样:5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、乳糖、淀粉
(2)与tollen试剂反应:取6支洁净的试管分别加入1.5mltollen试剂,分别加入0.5ml5%葡萄糖溶液,在60-800c热水浴中加热,观察并比较结果,解释为什么?
试样:5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、淀粉液、滤纸浆 4.糖脎的生成取5支试管分别加入2ml苯肼试剂,分别加入5%葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖、蔗糖液,沸水浴中加热,挂查晶体形成及所需时间。5.糖类物质的水解
(1)蔗糖的水解:取1支试管加入8ml5%蔗糖并滴加2滴浓盐酸,煮沸3-5min,冷却后,用10%naoh中和,用此水解液作benedict试验。
(2)淀粉水解和碘试验 ①胶淀粉溶液的配制。
②碘试验:向1ml胶淀粉中加入9ml水,充分混和,向此稀溶液中加入2滴碘-碘化钾溶液,将其溶液稀释,至蓝色液很浅,加热,结果如何?放冷后,蓝色是否再现,试解释之。③淀粉用酸水解:在100ml小烧杯中,加30ml胶淀粉液,加入4-5滴浓盐酸,水浴加热,每隔5min从小烧杯中取少量液体做碘试验,直至不发生碘反应为止,先用10% naoh中和,再用tollen试剂试验,观察,并解释之。④淀粉用酶水解:在一洁净的100ml三角烧瓶中,加入30ml胶淀粉,加入1-2ml唾液充分混合,在38-400c水浴加热10min,将其水溶液用benedict试剂检验,有何现象?并解释。6.纤维素的性质试验
取一支大试管,加入4ml硝酸,在振荡下小心加入8ml浓h2so4,冷却,把一小团棉花用玻璃棒浸入混酸中,浸在60-700c热水浴中加热,充分硝化,5min后,挑出棉花,放在烧杯中充分洗涤数次,用水浴干燥,即得火药棉。①用坩埚坩夹取一块放在火焰上,是否立刻燃烧,另用一小块棉花点燃之,比较燃烧有何不同?
②把另一块火药棉放在干燥表面皿上,加21-2ml酒精-乙醚液(1∶3)制成火胶棉,放到火焰上燃烧,比较燃烧速度。
实验12 旋光度的测定
一、实验目的1.了解旋光仪的构造。
2.
掌握使用旋光仪测定物质的旋光度。3.学习比旋光度的计算。
二、计算公式
比旋光度是物质特性常数之一,测定旋光度,可以检验旋光性物质的纯度和含量。
纯液体的比旋光度=[а]tλ=
溶液的比旋光度=[а]tλ=
三、仪器与药品
葡萄糖、容量瓶、旋光仪
四、实验步骤
1.旋光仪零点的校正:在测定样品前,需要先校正旋光仪的零点。
①将放样管洗好,左手拿住管子把它竖立,装上蒸馏水,使液面凸出管口。②将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好,不能带入气泡,旋上螺丝帽盖,漏水,不要过紧。
③将样品管擦干,放入旋光仪内罩上盖子,开启钠光灯,将标天盘调至零点左右,旋转粗动、微动手轮,使视场内ⅰ和ⅱ部分的亮度均一,记下读数。
④重复操作至少5次,取平均值,若零点相差太大时,应把仪器重新校正。2.旋光度的测定:准确称取2.5g样品(如葡萄糖)放在10ml容量瓶中配成溶液,依上法测定其旋光度,这时所得的读数与零点之间的差值即为该物质的旋光度。
实验13 水蒸气蒸馏
一、实验目的1.学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2.
掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。
二、水蒸气蒸馏的应用范围及使用条件
1.应用范围:
①某些沸点高的有机物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏。②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。
③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。2.具备的条件(被提纯的物质)①不溶或难溶于水。
②共沸腾下与水不发生化学反应。
0③在100c左右时,必须具有一定的蒸汽压。
三、实验原理
当有机物与水一起共热时,整个系统的蒸汽压根据分压定律。应为各组分蒸汽压之和。
р=р(h2o)+рa
四、仪器与药品
圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套、苯胺
五、实验步骤
实验室常用水蒸气蒸馏装置,包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受部分。
①在1000ml短颈圆底烧瓶中,配一双孔塞,插入长1m的玻管,另一孔插入内径约8mm的水蒸气导出管。
②导出管与t型管相连,支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另一端与蒸馏部分导入管相连。
③蒸馏部分斜放于桌面成450,液面不能超过1/3。
④检查整个装置不漏气,打开t型管螺旋夹,加热至沸腾。当有大量蒸汽冲出时,立即旋夹螺旋夹,开始蒸馏。
⑤当馏出液无明显油珠时,可停止蒸馏,此时必须先旋开螺旋夹,然后移开热源。
六、问题讨论
1.进行水蒸汽蒸馏时,水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部? 2.在水蒸汽蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高时,说明什么问题,如何处理才能解决呢?
实验十四 有机元素定性分析
一、实验目的1.学习元素分析的原理。
2.
掌握常见元素的检验方法。
二、实验原理
1.碳氢的检定:
ba(oh)2+co2→baco3↓+h2o 试管壁上无水珠。2.氮、硫的检定
feso4+6nacn→na4[fe(cn)6]+na2so4
3na4[fe(cn)6]+4fecl3→fe4[fe(cn)6]3↓12nacl na2s+2hac→h2s+2naac h2s+pb(ac)2→pbs+2hac 3.卤素的检定
nax+agno3→agx+nano3
2i-+cl2→2cl-+i2(ccl4层紫色)i2+5cl2+6h2o→2io3-+12h++10cl-
2br-+cl2→2cl-+br2(ccl4层出现棕色)
三、仪器与药品
蔗糖、cuo、ba(oh)
2、钠、10%hac、pb(ac)2试纸、亚硝基铁氰化钠、10%naoh、feso
4、fecl
3、10%h2so
4、稀盐酸、5%agno
3、稀h2so
4、ccl
4、饱和氯水、稀hno
3、0.1%氨水、浓h2so
4、0.5%过硫酸钠
四、实验步骤
1.碳和氢的检定
取0.2g干燥的试样蔗糖,与1g干燥的cuo粉末放在表面皿上混匀,放入干燥硬质试管中,配一单孔塞,如图示,强热反应物,如试管壁上有水,则证明有氢,若ba(oh)2液变浑浊,则证明含有碳。2.氮、硫、卤素的检定
(1)钠溶液法分解试样:取干净的硬质试管如图示,装好装置,用镊子取金属钠一小块,用小刀切取一粒表面光滑大小如黄豆的金属钠,用滤纸擦干煤油,迅速投入试管中,强热试管,使钠熔化,当钠蒸气高达约10-15mm,立即加入约0.1g固体试样,使其直落管底,强热试管,使试样全部分解,立即浸入盛有15ml纯水烧杯中,使试管破裂,用5ml纯水洗涤残渣,煮沸过滤,得无色透明钠溶液。(2)硫的检定
①取2ml钠液于小试管中,加入10%hac呈酸性,煮沸,将醋酸铅试纸置于试管中观察现象?
②取一小粒亚硝基铁氰化钠溶于数滴水中,将此溶液滴入盛有钠液1ml的试管中,观察现象?(3)氮的检定
①取钠溶液2ml,加入几滴10%naoh溶液,再加入一小粒feso4晶体,将混合液煮沸1min,如有黑色硫化铁沉淀,须过滤除去,冷却后,加2-3滴5%fecl3,再加10% h2so4使fe(oh)2沉淀恰好溶解,如有蓝色沉淀生成则表明含有氮。
②取钠溶液1ml,加入几滴稀盐酸,再加入1-2滴5%三氯化铁溶液,观察现象。
(4)卤素的检定
取1ml钠液于小试管中,用5%硝酸酸化,加热煮沸,放冷后,加几滴5%agno3,观察现象?
①溴与碘的检定:取滤液2ml,用稀h2so4酸化,微沸数分钟,冷却后加入1mlccl4和1滴新配制氯水,观察现象,如呈紫色,继续加入氯水,边加边振荡,紫色褪去,出现棕黄色,则表明含有溴。②氯的检定:取10ml滤液,用稀硝酸酸化,煮沸除去硫化氢和氯化氢加入充分硝酸银,使卤化银沉淀完全,过滤,弃去滤液,沉淀用30ml水洗涤,再与20ml0.1%氨水一起煮沸2min,过滤,在滤液中加hno3酸化,滴加agno3,若有白色沉淀,则表明含有氯。
五、问题讨论
1.进行元素定性分析有何意义?检验其中氮和硫等为什么要用钠(或钾)熔法?
2.
在滤纸上切取金属钠时,粘在滤纸上的微笑钠碎粒应如何处理? 3.鉴定卤素时,若试样还有硫和氯,用硝酸酸化再煮沸,可能有什么气体放出?应如何正确处理?
实验15 甲基橙的制备
一、实验目的1.通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反映的实验操作。 2.巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二、实验原理
三、仪器与药品
对氨基苯磺酸、5%naoh、nano
2、浓盐酸、冰乙酸、n,n-二甲基苯胺、10%naoh、nacl、乙醇、乙醚、磁力搅拌器、循环水真空泵
四、实验步骤
1.对氨基苯磺酸重氮盐的制备
①在100ml烧杯中,加入2g对氨基苯磺酸晶体,加10ml5%naoh。热水浴温热溶解。
②冷至室温,加0.8g,溶解后,在搅拌下,将其溶解分批滴入装有13ml冰冷水和2.5ml浓硫酸中。
③使温度保持在50c以下,待反应结束后,冰浴放置15min。2.偶合①在一支试管中加入1.3ml n,n-二甲基苯氨和1ml冰醋酸,振荡混合。②在搅拌下,将此液慢慢加到上述冷却重氮盐中,搅拌10min。③冷却搅拌,慢慢加入15ml10%naoh至为橙色。
④将反应物加热至沸腾,溶解后,稍冷,置于冰水浴中冷却,使甲基橙全部重新结晶析出后,抽滤收集结晶。
⑤用饱和nacl冲洗烧杯两次,每次10ml,并用此冲洗液洗涤产品。3.精制
①将滤瓶连同滤纸移到装有75ml热水中微热搅拌,全溶后,冷却至室温,冰浴冷却至甲基橙结晶全部析出,抽滤。②依次用少量乙醇、乙醚洗涤产品。③产品干燥,称重,计算产率。4.检验
溶解少许产品,加几滴稀hcl,然后用稀naoh中和,观察颜色变化。
五、问题讨论
1.在本实验中,重氮盐的植被为什么要控制在0-5℃中进行?偶合反应为什么在弱酸性介质中进行?
2.
在植被重氮盐中加入氯化亚铜将出现什么样的结果?
3.
n,n-二甲基苯胺与重氮盐偶合为什么总是在氨基的对位上发生?
实验16 氨基酸和蛋白质的性质
一、实验目的验证氨基酸和蛋白质的某些重要化学性质
二、仪器与药品
清蛋白、cuso
4、醋酸铅、hgcl
2、(nh4)2so
4、5% hac、苦味酸、鞣酸、茚三酮、1%甘氨酸、1%酪氨酸、1%色氨酸、1%鸡蛋白、浓hno
3、20%naoh、饱和cuso
4、硝酸汞试剂、30% naoh、10%硝酸铅、恒温水浴锅
三、实验步骤
1.用重金属盐沉淀蛋白质
(1)在盛有1ml清蛋白的试管中加入饱和试样,观察现象? 试样:cuso
4、pb(ac)
2、hgcl2 (2)蛋白质的可逆沉淀
在盛有2ml清蛋白的试管中加入2ml饱和(nh4)2so4。振荡观察现象?取此浑浊液加入1-3水振荡,观察现象?
(3)蛋白质与生物碱反应
再支盛有0.5ml蛋白质液的试管中加入5%hac至呈酸性,分别加入饱和苦味酸和鞣酸,观察现象? 2.蛋白质的颜色反应(1)与茚三酮反应
在4支试管中分别加入1%甘氨酸、1%酪氨酸、1%色氨酸、1%鸡蛋白各1ml,加入茚三酮试剂2-3滴,沸水浴中加热10-15min,观察现象?(2)黄蛋白反应 在试管中加入1ml清蛋白和1ml浓hno3,加热煮沸,观察现象?(3)蛋白质的二缩脲反应
在盛有1ml清蛋白和1ml20%naoh溶液的试管中,滴加几滴cuso4液共热,观察现象?
取1%甘氨酸作对比试验,观察现象?(4)蛋白质与硝酸汞试剂作用
在盛有2ml清蛋白的试管中,加入硝酸汞试剂2-3滴,观察现象,小心加热,观察现象?
用酪氨酸重复上述过程,现象如何? 3.用碱分解蛋白质
取1-2ml清蛋白放入试管中,加入2-4ml30%naoh,煮沸2-3min,析出沉淀,继续沸腾,用湿润红石蕊试纸检验。
上述热浴液加入1ml10%pb(no3)2,煮沸,观察现象?
四、问题讨论
1.怎样区分蛋白质的可逆沉淀和不可逆沉淀? 2.在蛋白质的二缩脲反应中,为什么要控制硫酸铜溶液的加入良?过量的硫酸铜会导致什么结果?
实验17 从茶叶中提取咖啡因
一、实验原理
萃取提纯法
二、仪器与药品
soxhlet提纯器、蒸发皿、茶叶、乙醇、ki-i
2、盐酸、kclo3
三、实验步骤
t提取法:称取10g茶叶,放入150ml soxhlet提纯器中,在圆底烧瓶中加入80-100ml95%乙醇,水浴加热回流提取。直到提取液颜色较浅为止,待冷凝液刚刚虹吸下去时,即可停止加热。稍冷却后,改成蒸馏装置,把提取液中大部分乙醇蒸出(回收),趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中,留作升华法提取咖啡因。
2.提取液及咖啡因的定性检验
(1)提取液的定性检验:取样品液2滴于干燥白色瓷板上,喷上酸性碘-碘化钾试剂,可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。
(2)咖啡因的定性检验:取上述任一样品液2-4ml置于瓷皿中,加热蒸去溶剂,加盐酸1ml溶解,加入kclo30.1g,在通风橱内加热蒸发,待干,冷却后滴加氨水数滴,残渣即变为紫色。3.升华法提取咖啡因
向提取液中加入4g生石灰粉,搅成浆状,在蒸汽浴上蒸干,除去水分,使成粉状,然后移至石棉网上用酒精灯小火加热,焙炒片刻,除去水分。在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸,再罩一个合适漏斗,漏斗颈部塞一小团疏松棉花,用酒精灯隔着石棉网小心加热,适当控温,当发现有棕色烟雾时,即升华完毕,停止加热。冷却后,取下漏斗,轻轻揭开滤纸,刮下咖啡因,残渣经搅拌后,用较大火再加热片刻,使升华完全。合并几次升华的咖啡因。
实验
18、19
学生自行设计实验
一、实验目的1.学生本学期根据自己所学的基本技能自己独立地拿出设计方案。 2.对于设计合理的,可以在实验室独立地做实验。3.对于设计不合理的,指导学生合理设计方案。
二、实验仪器与药品
根据学生需要提供有关实验用品。
有机化学基础教案设计篇二
基础有机化学考试题
一、单项选择题(在每小题的四个备选答案中,选出一个正确答案,并将正确答案的序号填在题干的括号内。每小题1分,共20分)1.对映异构体主要性质差异是()a.熔点不同 b.沸点不同 c.水溶性不同 d.旋光性不同 2.下列共价键的键角(a)最大的是()
3.用下列fischer投影式表示s-甘油醛的构型,正确的是()
4.构造式为的烷烃有几个叔碳原子()
a.5 b.3 c.1 d.没有
5.在烷烃的卤代反应中,活泼性最强的氢是()a.叔氢 b.仲氢 c.伯氢 d.甲烷中的氢 6.分子式为c4h8的烯烃有几个同分异构体()a.2 b.3 c.4 d.5 7.丙烯分子中,组成碳碳单键c—c的两个原子轨道是()-sp -sp -sp -sp
8.乙烷分子中c—c键键能是347kj/mol,预测碳碳三键键能是()a.约3×347kj/mol b.大于3×347kj/mol c.约2×347kj/mol d.大于2×347kj/mol、小于3×347kj/mol 9.某烃分子式c5h10,其一氯代产物只有一种,该烃为()a.环戊烷 b.新戊烷 c.甲基环丁烷 d.乙基环丙烷 10.下列化合物有芳香性的是()
11.下列四个醇,与zncl2—hcl试剂反应溶液立即出现浑浊的是()
12.下列化合物,亲电取代发生在邻对位,但反应活性比苯小的是()
13.下列化合物中,能发生歧化反应的是()
14.下列醇中,能发生碘仿反应的是()a.甲醇 b.乙醇 c.正丙醇 d.正丁醇 15.下列化合物,遇水立即分解的是()
16.下列糖中,不能与苯肼反应生成糖脎的是()a.葡萄糖 b.果糖 c.麦芽糖 d.蔗糖 17.下列化合物碱性最弱的是()
18.重氮盐是亚硝酸与下述哪种化合物的反应产物()a.伯脂肪胺 b.伯芳香胺 c.仲脂肪胺 d.仲芳香胺 19.遇氧化剂开环的是()a.噻吩 b.呋喃 c.吡啶 d.嘧啶 20.杜鹃酮的结构如下:
它属于()a.单萜 b.倍半萜 c.二萜 d.非萜类化合物
二、命名题(用系统命名法命名下列化合物,每小题2分,共20分)
1.(ch3)2chch2ch2ch(c2h5)2
三、反应式(写出下列反应的主要产物,每小题2分,共24分)1.(ch3)2c=ch2+hbr
四、鉴别题(用化学方法鉴别下列各组化合物,每小题3分,共12分)
3.乙酸和丙二酸
五、简答题(每小题6分,共12分)1.将下列各组化合物按指定性质或性能从大到小排列成序:(1)碳正离子稳定性
(2)亲核加成活性
2.用有机化学有关理论解释下列事实: (1)苯酚具有弱酸性,可与naoh反应,而环己醇为中性化合物,不与naoh反应。(2)葡萄糖苷在中性或碱性水溶液稳定,但在酸性溶液可发生变旋光现象。
六、结构推测(推测下列化合物的化学结构,每小题6分,共12分)1.某卤化物分子式为c6h13i,用koh醇溶液处理后将得到的产物臭氧化,再还原水解生成(ch3)2chcho和ch3cho。试写出该卤化物结构及有关反应式。
2.化合物a(c5h6o3),a和乙醇作用得到两个互为异构体的b、c。将b和c分别与亚硫酰氯作用后,再与乙醇作用得到相同的化合物d。试写出a、b、c、d结构式和有关反应式。